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1.萃取柱的活性處理:選一種溶劑通過SPE小柱,以潤濕和活化SPE填料,使分析物能與(yu) 固相表麵緊密接觸,易於(yu) 發生吸附作用,還可以除去柱內(nei) 可能存在的雜質,減少汙染;之後還須選擇一種急性和PH值與(yu) 樣品基體(ti) 相似的容易替換溶劑,以使樣品溶液與(yu) 吸附劑表麵良好接觸,提高粗去效率。
2.上樣:將預處理好後的樣品倒入活化後的SPE小柱上,然後利用加壓、抽真空或離心的方式,使液體(ti) 樣品以適當流速通過SPE小柱。
3.淋洗:選擇中等強度的混合溶劑,盡可能洗滌除去集體(ti) 中的幹擾組分,又不會(hui) 導致目標萃取物流失;
4.洗脫:用小體(ti) 積的適當的洗脫溶劑將分析物洗脫下來並收集;會(hui) 幹溶劑以備用或直接在線分析。洗脫溶劑的強度選擇非常關(guan) 鍵,要達到分析物盡可能被洗脫而比分析物吸附更強的雜質仍留在SPE小柱上不被洗脫下來的效果。
ENVI-CARB萃取小柱回收率低:
(1)可能原因:柱活化條件不恰當
解決(jue) 方法:
•根據固定相的不同,正確活化SPE小柱,反相填料,正相填料,離子交換填料:
(2)可能原因:樣品溶劑對目標成分的作用力比固定相強
解決(jue) 方法:
•選擇對目標成分具有更強選擇性的SPE小柱
•調整樣品溶劑的pH值,增加目標成分在固定相上的作用力
•改變樣品溶劑的極性,降低目標成分在溶劑中的作用力
(3)可能原因:清洗溶劑選擇不當;洗脫能力太強
解決(jue) 方法:使用正確的清洗溶劑;選擇洗脫能力更弱的溶劑
(4)可能原因:載樣時流速過快
解決(jue) 方法:重力自然載樣或控製載樣流速≤1mL/min
(5)可能原因:SPE小柱太小
解決(jue) 方法:•用更大規格的SPE小柱•用選擇性更強的SPE小柱•用載樣量更大的SPE小柱
(6)可能原因:洗脫前SPE小柱清洗溶劑抽幹不充分
解決(jue) 方法:充分抽幹衝(chong) 洗溶劑
(7)可能原因:洗脫不充分
解決(jue) 方法:增加洗脫劑的體(ti) 積,增加洗脫劑的強度;用更小規格的SPE小柱
(7)可能原因:洗脫時流速過快或過慢
解決(jue) 方法:控製流速1~2ml/min