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固相微萃取頭的直接萃取法是如何操作的

更新時間:2020-09-07   點擊次數:1315次
   SPME固相微萃取頭技術(是20世紀90年代興起的一項新穎的樣品前處理與富集技術,它z先由加拿大Waterloo大學的Pawliszyn教授的研究小組於1989年進行開發研究,屬於非溶劑型選擇性萃取法。

  SPME固相微萃取頭是在固相萃取技術上發展起來的一種微萃取分離技術,是一種集采樣,萃取,濃縮和進樣於(yu) 一體(ti) 的無溶劑樣品微萃取新技術。與(yu) 固相萃取技術相比,固相微萃取操作更簡單,攜帶更方便,操作費用也更加低廉;另外克服了固相萃取回收率低、吸附劑孔道易堵塞的缺點。因此成為(wei) 目前所采用的樣品前處理技術中應用z為(wei) 廣泛的方法之一。

  直接萃取方法中,塗有萃取固定相的石英纖維被直接插入到樣品基質中,目標組分直接從(cong) 樣品基質中轉移到萃取固定相中。固相微萃取頭直接萃取在實驗室操作過程中,常用攪拌方法來加速分析組分從(cong) 樣品基質中擴散到萃取固定相的邊緣。對於(yu) 氣體(ti) 樣品而言,氣體(ti) 的自然對流已經足以加速分析組分在兩(liang) 相之間的平衡。但是對於(yu) 水樣品來說,組分在水中的擴散速度要比氣體(ti) 中低3-4個(ge) 數量級,因此須要有效的混勻技術來實現樣品中組分的快速擴散。比較常用的混勻技術有:加快樣品流速、晃動萃取纖維頭或樣品容器、轉子攪拌及超聲。

  這些混勻技術一方麵加速組分在大體(ti) 積樣品基質中的擴散速度,另一方麵減小了萃取固定相外壁形成的一層液膜保護鞘而導致的所謂"損耗區域"效應。

  SPME固相微萃取頭非常小巧,狀似一隻色譜注射器,由手柄(Holder)和萃取頭或纖維頭(Fiber)兩(liang) 部分構成。萃取頭是一根外套不鏽鋼細管的1cm長、塗有不同色譜固定相或吸附劑的熔融石英纖維頭,纖維頭在不鏽鋼管內(nei) 可自由伸縮,用於(yu) 萃取、吸附樣品;手柄用於(yu) 安裝或固定萃取頭,可*使用。

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